Кулонометрический метод анализа по Фишеру требует использования специальных реагентов, которые обеспечивают электрохимическое образование йода в процессе титрования. Основное отличие этих реагентов от используемых в волюметрическом методе заключается в том, что здесь не требуется титрант, поскольку йод генерируется в ячейке.
Ячейка состоит из двух отделений — анодной и катодной камер, разделенных мембраной. В анодной камере, содержащей анолит, происходят основные реакции титрования. Анолит обычно состоит из диоксида серы, имидазола и йодида, а растворителями служат метанол или этанол. В зависимости от требований анализа, могут применяться и другие растворители, например, хлороформ, октанол, гексанол или этиленгликоль. Катодная камера содержит католит, который может представлять собой либо специальный реагент, либо тот же состав, что и в анодной камере.
В ячейке используются два типа электродов: генерирующий электрод и измерительный электрод. Генерирующий электрод окисляет йодид до йода, а измерительный электрод фиксирует окончание титрования. Генерирующий электрод бывает двух типов, с мембраной (диафрагмой) и безмембранный.
Реактивы Фишера для Кулонометрического Анализа
Благодаря отсутствию мембраны исключаются проблемы, связанные с ее чисткой и засорением, что особенно важно при анализе сложных или вязких образцов. Так как у генерирующего электрода нет мембраны, то используется только один реактив, аналит. Несмотря на удобство и преимущества, безмембранные ячейки имеют некоторые ограничения.
Они не подходят для анализа веществ, которые легко восстанавливаются. Например, водород, выделяющийся на катоде в процессе реакции, может восстанавливать такие соединения, как нитросоединения (например, нитробензол), а также другие легко восстанавливающиеся вещества, такие как ненасыщенные жирные кислоты.
Аква М®-Кулон AD - Анодный раствор для ячеек без мембраны
Аква М®-Кулон AG - Анодный раствор для ячеек с мембраной и без мембраны
Генерирующий электрод без диаграфмы (мембраны)
Ключевые преимущества включают максимальную точность измерений. Диафрагма предотвращает контакт между генераторным электродом и анализируемым образцом, исключая побочные химические реакции, которые могут искажать результаты. Это особенно важно для сложных проб с множеством компонентов.
Электрод отличается универсальностью применения. Он подходит для широкого диапазона проб: от чистых растворителей до агрессивных сред, эффективен для анализа проб, склонных к восстановлению йода, и позволяет работать с образцами, содержащими мешающие вещества.
Для таких приборов необходимы два реактива: аналит и католит. Реакция окисления в анодном отделении дополняется реакцией восстановления, протекающей в катодном отделении.
Аква М®-Кулон A - Анодный раствор для ячеек с мембраной
Аква М®-Кулон AG - Анодный раствор для ячеек с мембраной и без мембраны
Аква М®-Кулон CG - Катодный раствор

Генерирующий электрод с диафрагмой (мембраной)
