Как выбрать титратор по Фишеру

Титраторы Карла Фишера — это высокоточные аналитические приборы, используемые для определения содержания воды в различных материалах, включая жидкости, твердые вещества и газы. Метод Карла Фишера базируется на химической реакции, в ходе которой вода реагирует с реагентом, содержащим йод, диоксид серы, органическое основание и растворитель (чаще всего метанол). Эта реакция позволяет количественно определить содержание воды, даже если её доля в образце составляет всего тысячные доли процента.
Титраторы Карла Фишера делятся на два основных типа: объемные (волюметрические) и кулонометрические. Каждый из них предназначен для решения специфических задач и подходит для анализа образцов с разным содержанием воды.
Волюметрическое титрование по Фишеру, где введение йодсодержащего раствора осуществляется с помощью автоматической бюретки.
Кулонометрический анализ по Фишеру, где йод образуется в ячейке в результате электрохимического окисления.

Какие бывают типы титраторов по К. Фишеру?

image alt
Иод добавляется с помощью бюретки в процессе титрования. Этот метод подходит для образцов, в которых вода присутствует в качестве преобладающего компонента. Диапазон содержания воды: от 100 мг/кг до 100%.
Для получения достоверных результатов необходимо регулярно определять титр титранта, так как его концентрация может изменяться со временем под воздействием внешних факторов.

Объемные (волюметрические) титраторы

image alt
Иод генерируется электрохимически в процессе титрования. Этот метод применяется для образцов, в которых вода присутствует в следовых количествах. Диапазон содержания воды: от 1 мг/кг до 5%.
Классическая кулонометрическая ячейка состоит из двух частей: анодного отделения и катодного отделения. Эти части разделены мембраной. Анодное отделение содержит анолит, то есть электролит Фишера, в результате окисления которого протекающим через генерирующий электрод током вырабатывается иод.

Кулонометрические титраторы

В состав титранта входят йод, диоксид серы и имидазол, растворённые в подходящем спирте. В качестве растворителя используется метанол или смеси, содержащие его.
Аква М®-Композит ТИТРАНТ 5 MN - Однокомпонентный реагент для волюметрического титрования
Аква М®-Сольвент сухой - Рабочая среда.

Реактивы Фишера для Волюметрического Анализа

image alt
Несмотря на наличие реагентов, не содержащих пиридина, пиридиновые реагенты по-прежнему используются благодаря своей дешевизне и возможности самостоятельного изготовления.
измерительная ячейка титратора по Фишеру
Этанол менее токсичен, чем метанол. Эти реагенты подходят для титрования некоторых кетонов, которые образуют кетали в этаноле значительно медленнее, чем в метаноле. Титрант содержит йод и этанол, а растворитель — диоксид серы, имидазол, диэтаноламин и этанол.
Аква М®-Сольвент E - Рабочая среда без метанола
Аква М®-Титрант 5 E - Безметанольный титрант.

Однокомпонентные Реагенты Фишера

Реагенты, Содержащие Пиридин

Двухкомпонентные Реагенты Фишера

В состав титранта входят йод и метанол, а растворитель содержит диоксид серы, имидазол и метанол. Использование двухкомпонентного реагента позволяет повысить скорость титрования в два-три раза.
Реагент выпускается в вариантах концентрации:
Аква М®-Титрант 5 MN - Двухкомпонентный реагент для волюметрического титрования
Аква М®-Сольвент - Рабочая среда для волюметрического титрования по Фишеру.
5 мг/мл для образцов с содержанием воды от 1000 мг/кг до 100%
2 мг/мл для образцов с содержанием воды менее 1000 мг/кг
При титровании стандартными метанолсодержащими реагентами кетоны (R-CO-R’) и альдегиды (R-CHO) образуют кетали или ацетали, что приводит к завышению содержания воды и исчезновению конечной точки титрования. Для решения этой проблемы выпускаются специальные однокомпонентные реагенты, не содержащие метанола. Растворитель — 2-хлорэтанол и трихлорметан.
Аква М-Композит ТИТРАНТ 5 K - для волюметрического титрования по Фишеру в альдегидах и кетонах.
Аква М® Сольвент КЕТОН - Рабочая среда для титрования в альдегидах и кетонах.

Специальные Реагенты для Кетонов и Альдегидов

Реагенты, Содержащие Этанол

Кулонометрический метод анализа по Фишеру требует использования специальных реагентов, которые обеспечивают электрохимическое образование йода в процессе титрования. Основное отличие этих реагентов от используемых в волюметрическом методе заключается в том, что здесь не требуется титрант, поскольку йод генерируется в ячейке.
Ячейка состоит из двух отделений — анодной и катодной камер, разделенных мембраной. В анодной камере, содержащей анолит, происходят основные реакции титрования. Анолит обычно состоит из диоксида серы, имидазола и йодида, а растворителями служат метанол или этанол. В зависимости от требований анализа, могут применяться и другие растворители, например, хлороформ, октанол, гексанол или этиленгликоль. Катодная камера содержит католит, который может представлять собой либо специальный реагент, либо тот же состав, что и в анодной камере.
В ячейке используются два типа электродов: генерирующий электрод и измерительный электрод. Генерирующий электрод окисляет йодид до йода, а измерительный электрод фиксирует окончание титрования. Генерирующий электрод бывает двух типов, с мембраной (диафрагмой) и безмембранный.

Реактивы Фишера для Кулонометрического Анализа

Благодаря отсутствию мембраны исключаются проблемы, связанные с ее чисткой и засорением, что особенно важно при анализе сложных или вязких образцов. Так как у генерирующего электрода нет мембраны, то используется только один реактив, аналит. Несмотря на удобство и преимущества, безмембранные ячейки имеют некоторые ограничения.
Они не подходят для анализа веществ, которые легко восстанавливаются. Например, водород, выделяющийся на катоде в процессе реакции, может восстанавливать такие соединения, как нитросоединения (например, нитробензол), а также другие легко восстанавливающиеся вещества, такие как ненасыщенные жирные кислоты.

Аква М®-Кулон AD - Анодный раствор для ячеек без мембраны
Аква М®-Кулон AG - Анодный раствор для ячеек с мембраной и без мембраны

Генерирующий электрод без диаграфмы (мембраны)

Ключевые преимущества включают максимальную точность измерений. Диафрагма предотвращает контакт между генераторным электродом и анализируемым образцом, исключая побочные химические реакции, которые могут искажать результаты. Это особенно важно для сложных проб с множеством компонентов.
Электрод отличается универсальностью применения. Он подходит для широкого диапазона проб: от чистых растворителей до агрессивных сред, эффективен для анализа проб, склонных к восстановлению йода, и позволяет работать с образцами, содержащими мешающие вещества.
Для таких приборов необходимы два реактива: аналит и католит. Реакция окисления в анодном отделении дополняется реакцией восстановления, протекающей в катодном отделении.

Аква М®-Кулон A - Анодный раствор для ячеек с мембраной
Аква М®-Кулон AG - Анодный раствор для ячеек с мембраной и без мембраны
Аква М®-Кулон CG - Катодный раствор
измерительная ячейка кулонометра с мембраной

Генерирующий электрод с диафрагмой (мембраной)

измерительная ячейка кулонометра без мембраны

Мы поможем вам выбрать оптимальное решение!
✅ Подберем титратор под ваши задачи
✅ Настроим методики титрования
✅ Обучим персонал
✅ Обеспечим сервисное обслуживание

Какой титратор выбрать для вашей лаборатории?

Оставьте заявку – и мы подберем лучшее решение для вас!

Оставьте ваши контактные данные, чтобы получить консультацию специалиста.

Оставляя заявку, вы соглашаетесь на обработку персональных данных

Обращайтесь за профессиональной консультацией по лабораторному оборудованию. Всегда готовы помочь!

Рекомендации по обслуживанию титратора Карла Фишера

  • Замена осушителя
    Проверяйте и своевременно заменяйте осушитель (молекулярное сито).

  • Проверка титра

    Регулярно выполняйте стандартизацию титранта для обеспечения точности измерений.

  • Замена реагентов

    Своевременно обновляйте анолит, католит в кулонометрической ячейке.

  • Очистка ножек измерительного электрода

    Аккуратно протирайте их безворсовой салфеткой.

  • Очистка мембраны генерирующего электрода

    Проводите осторожную очистку только рекомендованными производителем методами.

  • Замена уплотнительных прокладок и герметизирующей смазки

    Проверяйте состояние уплотнений и обновляйте их при необходимости.

генерурующий электрод титратора

Сервис автоматических титраторов

Мы оказываем полную поддержку на всех этапах установки и запуска в эксплуатацию, а также предлагаем дальнейшее сервисное обслуживание.
Проводим настройку методик, диагностику, ремонт, квалификацию, обучение.
Узнать подробнееАвтоподатчик Rondo титратор Mettler Toledo

Мы предлагаем различные модели титраторов по К. Фишеру

Модели титраторов Фишера
Заявка оформлена
Мы свяжемся с Вами в ближайщее время
Ваш заказ
  • image alt
    POWER Full 14
    POWER Full 14
    1000
  • image alt
    POWER Full 14
    POWER Full 14
    2000
3000

Оставляя заявку, вы соглашаетесь на обработку персональных данных.

2