8 июля 2024

Современные методики титрования: Кривые, производные и автоматические титраторы

Титрование является фундаментальным методом количественного анализа в химии, широко используемым для определения концентрации различных веществ в растворах. Одним из наиболее информативных инструментов в этом процессе являются кривые титрования, которые позволяют визуализировать изменения в системе по мере добавления титранта. В современных лабораториях часто используются автоматические титраторы, которые значительно повышают точность и эффективность анализа.


Что такое кривая титрования?

Кривая титрования представляет собой график, на котором по оси абсцисс (V) откладывается объем добавленного титранта, а по оси ординат (E, мВ) — потенциал раствора, измеряемый электродом. Этот график отражает изменения потенциала в зависимости от количества добавленного титранта и позволяет определить ключевые моменты в процессе титрования, такие как точка эквивалентности.

Построение кривой титрования

Для построения кривой титрования необходимо провести следующие этапы:


  1. Подготовка раствора: В мерную колбу добавляют анализируемое вещество.

  2. Добавление титранта: Титрант постепенно добавляют из бюретки к анализируемому раствору. Обычный размер капли из бюретки составляет 0,04 мл, из микробюретки — 0,02 мл. Автоматические титраторы позволяют дозировать титрант с точностью до 0,01 мл или даже меньше.

  3. Измерение потенциала: После каждой порции титранта измеряют потенциал раствора (E, мВ) с помощью потенциометрического датчика.

  4. Построение графика: По полученным данным строят график в координатах E – V, отображающий изменение потенциала раствора в процессе титрования.


Производная кривой титрования

Производная кривой титрования — это скорость изменения потенциала раствора (E) в зависимости от объема добавленного титранта (V). Математически это выражается как

​ Анализ производной кривой позволяет более точно определить ключевые точки на графике, такие как точки перегиба и эквивалентности.


Точка перегиба

Точка перегиба кривой титрования — это точка, в которой кривая изменяет свою кривизну. В этой точке производная функции достигает максимального или минимального значения. Наблюдаемые перегибы вблизи точки эквивалентности называются началом и концом скачка на кривой титрования. Точка перегиба указывает на резкое изменение концентрации анализируемого вещества. Максимум первой производной соответствует точке перегиба кривой титрования и указывает положение точки эквивалентности.

Точка эквивалентности

Точка эквивалентности — это момент в процессе титрования, когда количество добавленного титранта химически эквивалентно количеству анализируемого вещества. В этой точке все анализируемое вещество полностью прореагировало с титрантом. При построении интегральной кривой титрования в точке эквивалентности наблюдается резкое изменение потенциала раствора, которое называют скачком титрования.

На кривой титрования точку эквивалентности можно определить несколькими способами:

  1. Визуальный метод: Наблюдение за резким изменением кривой.

  2. Метод первой производной: Нахождение максимума или минимума первой производной кривой.

  3. Метод второй производной: Точка, где вторая производная пересекает ось абсцисс, также указывает на точку эквивалентности.


Влияние силы реагирующих веществ

Вид кривой титрования будет меняться в зависимости от силы реагирующих кислот и оснований. При взаимодействии близких по силе сильных кислот и щелочей величина скачка титрования будет составлять порядка 3-6 единиц на шкале pH. Если силы определяемого раствора и титранта различаются, то размер вертикального участка будет сокращаться, а для многоосновных кислот скачков титрования на кривой будет несколько. Это необходимо учитывать при подборе индикатора.

Если скачок на интегральной кривой слабо заметен, то имеет смысл построить дифференциальную кривую титрования, которая позволит определить экстремум и рассчитать точку эквивалентности более точно. Такой подход практикуется в потенциометрическом титровании, где расчет и построение кривых происходит автоматически в электронном блоке титратора.


Роль автоматических титраторов

Автоматические титраторы значительно упрощают и повышают точность процесса титрования. Они автоматически добавляют титрант в анализируемый раствор и непрерывно измеряют потенциал (E, мВ), строя кривую титрования в реальном времени. Автоматические титраторы обеспечивают точное дозирование титранта и стабильное измерение потенциала, что минимизирует человеческий фактор и повышает точность анализа.

Современные автоматические титраторы оснащены программным обеспечением для автоматического построения кривых титрования, вычисления производных и определения точек эквивалентности. Титратор может найти несколько точек эквивалентности и обсчитать результат содержания каждого вещества в растворе.

На рисунке кривая титрования смеси 2 кислот гидроксидом натрия на автоматическом титраторе Титровойс Автоматик, зеленым цветом показано изменение потенциала раствора от объема добавленного титранта, синим значения производной.


Сервис автоматических титраторов

Мы оказываем полную поддержку на всех этапах установки и запуска в эксплуатацию, а также предлагаем дальнейшее сервисное обслуживание. Проводим настройку методик, диагностику, ремонт, квалификацию, обучение. Узнать подробнее


Проведем у Вас тренинг: Экспертное Титрование

Профессиональный тренинг для пользователей, желающих улучшить свои навыки в работе с автоматическими титраторами. Узнать подробнее