Тигли для приборов термоанализа ДСК и ТГА Mettler Toledo

Тигли являются важной частью термоаналитических методов, таких как дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) и термогравиметрический анализ (ТГА). Тигли для образцов не только обеспечивают защиту термодатчиков от загрязнений, но и напрямую влияют на точность и качество результатов измерений. Правильный выбор тигля может значительно улучшить производительность измерений, обеспечивая высокую чувствительность и точность данных.

Основные требования к тиглям для термоанализа

Тигли выполняют роль контейнера для образца, что позволяет обеспечить надёжное и равномерное распределение температуры в ходе термоаналитического эксперимента. Они должны соответствовать ряду критериев, чтобы обеспечить высокую точность измерений и защитить измерительную ячейку. К основным требованиям к тиглям для ДСК и ТГА можно отнести следующие:

1. Защита измерительной ячейки

Прежде всего, тигли должны предотвращать прямой контакт образца с измерительной ячейкой или датчиком. Это особенно важно для предотвращения загрязнения сенсоров ДСК или держателей образцов в приборах ТГА. Загрязнение может привести к искажению результатов и ухудшению производительности приборов.

2. Теплоёмкость и форма тигля

Важным параметром является теплоёмкость тигля, так как она напрямую влияет на чувствительность калориметра и постоянную времени сигнала. Например, в ДСК низкая постоянная времени сигнала позволяет фиксировать резкие и чёткие пиковые эффекты, что улучшает разрешение измерений. Тигли с оптимальной теплоёмкостью способствуют лучшему разделению соседних термических эффектов, таких как фазовые переходы.

3. Теплопроводность и форма дна

Тигли с плоским дном, изготовленные из материалов с высокой теплопроводностью, обеспечивают более равномерный теплоперенос между образцом и держателем. Это минимизирует температурные градиенты, которые могут исказить термограмму и привести к неправильной интерпретации данных.

4. Инертность материала

Материал тигля должен быть химически инертным по отношению к образцу. Это важно для предотвращения нежелательных химических реакций в процессе нагрева или охлаждения. Исключение составляют случаи, когда материал тигля участвует в исследуемой реакции, например, при исследовании стабильности полиолефинов или масел в медных тиглях. Для большинства других материалов подходят инертные материалы, такие как алюминий, платина или керамика.

5. Физическая стабильность

Материал тигля не должен подвергаться фазовым переходам в рабочем температурном диапазоне. Это особенно важно для высокотемпературных экспериментов, где переходы в материале тигля могут исказить результаты измерений. Тигли, используемые при высоких температурах, должны обладать высокой температурой плавления и стабильностью.

Выбор тиглей для приборов Mettler Toledo

Приборы Mettler Toledo, такие как модели ДСК и ТГА, обладают высокой точностью и широкими диапазонами измерений. Для таких устройств важно правильно выбирать тигли в зависимости от задач эксперимента:

- Алюминиевые тигли являются одними из наиболее часто используемых благодаря их низкой стоимости и хорошей теплопроводности. Они подходят для большинства стандартных измерений в диапазоне от комнатной температуры до 600 °C и используются для изучения термических эффектов органических веществ, полимеров и материалов, не требующих высоких температур.

Типы и комплектации:

• Алюминиевый тигель без штифта, объём 40 мкл, без крышек, ME-51119870.

• Алюминиевый тигель с крышками, объём 40 мкл, , ME-00026763.

• Алюминиевый тигель со штифтом, объём 40 мкл, ME-00027331.

  

Это стандартный тип тигля для измерений на ДСК — он очень неглубокий и имеет прочное плоское дно, что минимизирует температурные градиенты и обеспечивает высокую точность измерений.

Герметичная конструкция предотвращает эндотермическое испарение, возгонку или сублимацию летучих веществ во время измерений на ДСК. Максимальное давление в тигле может достигать 0,2 МПа.

При измерениях на ТГА с использованием автосемплера может возникнуть риск, что образец частично высохнет или впитает влагу и кислород из окружающего воздуха. Это можно предотвратить с помощью алюминиевой крышки. Крышка автоматически прокалывается перед переносом в измерительную ячейку (диаметры игл: 0,1 мм, 0,7 мм и 1,0 мм).

Отверстие диаметром 50 мкм в крышке предназначено для измерений в атмосфере, создаваемой самим образцом, что позволяет лучше разделять перекрывающиеся реакции разложения.

Большое отверстие в крышке (от 0,35 мм до 2 мм) уравнивает атмосферу внутри тигля с атмосферой печи, при этом предотвращая утечку веществ или их разбрызгивание.

• Алюминиевый тигель (лёгкий), 20 мкл, без штифта, с крышками, ME-51119810

Лёгкий алюминиевый тигель обеспечивает минимальную постоянную времени сигнала, особенно при использовании гелия в качестве продувочного газа. Тигель особенно подходит для измерений полимерных плёнок, дисков и порошков — образцы плотно прижимаются к основанию тигля. Однако он менее подходит для жидких образцов, так как при герметизации жидкости могут выдавливаться из тигля.

Узкое пространство между тиглем и крышкой способствует образованию атмосферы, создаваемой самим образцом. Предварительное прокалывание крышки позволяет обеспечить контакт с внешней атмосферой.

• Алюминиевый тигель, 160 мкл, со штифтом, с крышками, ME-00027811

Этот очень большой тигель используется для измерений на ДСК образцов, которые проявляют очень слабые эффекты. Из-за высоты тигля можно ожидать температурные градиенты внутри образца, что приводит к несколько более широким пикам на графике. По этой причине скорость нагрева не должна превышать 10 K/мин. Тигель герметизируется так же, как и стандартные модели.

• Алюминиевый тигель, 100 мкл, без штифта, без крышек, ME-51119872

Этот тигель позволяет использовать больший объем образца в тех случаях, когда сигнал, получаемый с образца в тигле на 40 мкл, слишком слаб.

- Платиновые тигли применяются для высокотемпературных экспериментов, где требуется высокая химическая стойкость и точность. Платина не вступает в реакцию с большинством образцов и способна выдерживать температуры до 1600 °C, что делает её идеальной для исследований в области керамики, металлов и неорганических соединений.

• Платиновый тигель, без штифта, объём 30 мкл, с крышками, ME-51140842

• Платиновый тигель, без штифта, объём 70 мкл, с крышками, ME-51119654

• Платиновый тигель, без штифта, объём 150 мкл, с крышками, ME-00024126

Платиновый тигель используется для термоанализа (ТГА и ДСК) на высоких температурах, начиная с 640 °C. Благодаря высокой теплопроводности платины, измерения на SDTA и ДСК с платиновыми тиглями обычно дают более точные результаты, чем с алюминиевыми тиглями. Они также многоразовые, что позволяет использовать их снова после механической очистки. Для удаления остатков рекомендуется хранить их в воде или 10%-ной соляной кислоте, где оксиды превращаются в хлориды, которые можно легко смыть.

Перед использованием необходимо нагреть тигли до красного каления, чтобы избежать потерь массы во время измерений. Важно помнить, что расплавленные металлы легко образуют сплавы с платиной, что может привести к образованию отверстий на дне тигля. Также углерод (сажа) является "ядом" для платины в неокисляющей атмосфере.

- Медные тигли используются в специальных случаях, когда необходимо исследовать взаимодействие образца с медью, например, при изучении коррозии или окисления.

Медный тигель, 40 мкл, без штифта, ME-51140407

Медный тигель поставляется без крышки и используется преимущественно для определения окислительной стабильности (OIT) в присутствии меди, которая оказывает каталитическое действие. Обычно время индукции, измеренное в медном тигле, сравнивается с результатами, полученными с помощью инертного алюминиевого тигля.

- Керамические тигли подходят для термического анализа неорганических веществ и материалов, работающих при высоких температурах. Они обладают хорошей стойкостью к агрессивным средам и высоким температурам.

Тигли из оксида алюминия с крышками:

- 30 мкл, ME-51140843

- 70 мкл, ME-00024123

- 150 мкл, ME-00024124

- 900 мкл, ME-51119960

Тигли из оксида алюминия обычно используются для измерений на ТГА, особенно когда важен сигнал TG, а не сигнал SDTA. Эти тигли можно многократно использовать. После механической очистки их следует хранить в воде или, при необходимости, в 10%-ной соляной кислоте, так как многие соли растворимы в воде. Оксиды превращаются в хлориды в соляной кислоте, которые можно затем удалить промыванием. После сушки тигли следует нагреть до красного каления, чтобы избежать потерь массы при использовании.

Тигель из стали для высокого давления, 30 мкл, без штифта, с крышками, ME-51140404

Тигель из позолоченой меди для высокого давления, 30 мкл, без штифта, с крышками, ME-51140405

Относительно лёгкая и плоская конструкция этих тиглей обеспечивает низкие температурные градиенты, что приводит к лучшим сигналам на ДСК по сравнению с более крупными герметичными тиглями. Резьба и инструмент для герметизации с определённым крутящим моментом позволяют легко и надёжно закрывать тигли. После измерения тигель можно открыть, очистить и использовать повторно до 20 раз, заменяя позолоченую медную прокладку каждый раз. При использовании позолоченого тигля при температурах выше 350 °C тигель и прокладка могут свариваться вместе.

Дополнительные рекомендации

Для получения наиболее точных результатов при проведении термоанализа на приборах Mettler Toledo необходимо также учитывать следующие факторы:

- Масса образца и тигля. Чем легче тигель, тем меньше он влияет на теплоёмкость системы, что особенно важно при работе с малыми образцами.

- Герметизация тигля. Некоторые эксперименты требуют герметичных тиглей для предотвращения испарения или взаимодействия образца с окружающей средой. В таких случаях применяются тигли с крышками или специальные герметичные модели.

Тигли играют ключевую роль в термоаналитических экспериментах, влияя на точность, чувствительность и надёжность измерений. При выборе тигля для оборудования Mettler Toledo следует учитывать такие параметры, как материал, форма, теплоёмкость и инертность. Правильный подбор тигля позволяет не только улучшить результаты эксперимента, но и обеспечить долговечность измерительной ячейки прибора.

Используя подходящие тигли, исследователи могут быть уверены в высокой точности и воспроизводимости термоаналитических данных, что открывает новые возможности для анализа материалов в самых различных областях науки и промышленности.

Мы предлагаем комплекты тиглей подходящих для использования в термоанализаторах ДСК и ТГА METTLER TOLEDO. Тигли являются аналогами оригинальных тиглей METTLER TOLEDO. Все модели тиглей.

Проводим сервисное обслуживание, калибровку, ремонт ДСК, ТГА. Узнать Подробнее.