![]() |
||
|
Свидетельство №35-08 от 04.03.2008
|
Описание | Комплект оборудования | Свидетельство | Хроматограммы |
1. Объекты исследования
Настоящая методика устанавливает метод измерений массовой концентрации охратоксина А в вине, соках и безалкогольных напитках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
2. Диапазон измерений
Данная методика позволяет определять содержание охратоксина А в концентрациях от 0,5 до 100 мкг/дм3.
3. Пробоподготовка
Подготовка проб включает следующие этапы:
Для анализа готовят две параллельные пробы.
Блок-схема процедуры пробоподготовки
4. Проведение хроматографического анализа
4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов охратоксина А и подготовленной пробы
Для хроматографического определения охратоксина А необходимо использовать изократическую высокоэффективную жидкостную хроматографическую систему с флуориметрическим детектором.
Для проведения анализа предварительно готовят градуировочные растворы охратоксина А в смеси ацетонитрил – раствор аммония хлористого; проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.
Оборудование:
Условия:
Градуировку проводят по градуировочным растворам во всем диапазоне измеряемых концентраций не реже 1 раза в 2 недели, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта хроматографа.
4.2. Определение количественного содержания охратоксина А в пробе
Для определения количественного содержания охратоксина А необходимо провести анализ двух параллельных проб, для каждой из которых выполнить по два измерения (получить по две хроматограммы). Массовая концентрация (Схр) охратоксина А в пробе, введенной в хроматограф, рассчитывается автоматически системой сбора и обработки хроматографической информации. По результатам двух измерений для каждой из параллельных проб рассчитывают среднее арифметическое значение массовой концентрации охратоксина А.
Если массовая концентрация пробы, введенной в хроматограф, оказывается больше верхней границы диапазона градуировки (100 нг/дм3), пробу перед вводом в хроматограф разбавляют подвижной фазой. Разбавление учитывают при расчете.
Массовую концентрацию охратоксина А в анализируемой пробе продукта Х, [мкг/дм3] рассчитывают по формуле:
За результат измерений принимают среднее арифметическое значение массовой концентрации охратоксина А в двух параллельных пробах.
Copyright © АО "Аквилон" |