![]() |
||
|
Свидетельство №34-08 от 04.03.2008
|
Описание | Комплект оборудования | Свидетельство | Хроматограммы |
1. Объекты исследования
Настоящая методика выполнения измерений распространяется на энергетические электроизоляционные масла маслонаполненного силового оборудования и устанавливает определение массовой концентрации производных фурана: гидроксиметилфурфурола, фурфурола, 2-ацетилфурана, 5-метилфурфурола, - и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионола») методом изократической высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием.
2. Диапазон измерений
Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой доли фурановых производных и ингибитора окисления «Агидол-1» в диапазонах, представленных в таблице 1.
Таблица 1. Диапазоны измерения массовой концентрации фурановых производных и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»).
Анализируемая компонент | Диапазон измерения массовой концентрации, мг/кг |
5-Гидроксиметилфурфурол | 0,5-10 |
Фурфурол | 0,5-10 |
2-Ацетилфуран | 0,5-10 |
5-Метилфурфурол | 0,5-10 |
«Агидол-1»(«Ионол») | 500-4000 |
3. Пробоподготовка
Отбор проб энергетических электроизоляционных масел маслонаполненного силового оборудования проводятся в соответствии с нормативной документацией, регламентирующей отбор проб для конкретных объектов исследования.
Подготовка проб к измерениям включает следующие этапы:
Извлечение (экстракция) фурановых производных
В коническую колбу вносят точный объем смеси ацетонитрил–толуол (1:9), далее вносят навеску базового масла до конечного веса (операцию проводят на аналитических весах); смесь тщательно перемешивают (или помещают колбу в УЗ-ванну), навеску полученной смеси переносят в центрифужную пробирку, приливают точный объем смеси вода – ацетонитрил (50:50), пробирку встряхивают на «Вортекс», смесь центрифугируют, верхний слой (масло) отбрасывают, нижний слой (экстракт фурановых производных в смеси вода – ацетонитрил) подвергают хроматографированию.
Извлечение (экстракция) ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»)
В коническую колбу вносят точный объем толуола, далее вносят навеску базового масла до конечного веса (операцию проводят на аналитических весах); смесь тщательно перемешивают (или помещают колбу в УЗ-ванну), навеску полученной смеси переносят в центрифужную пробирку, приливают точный объем смеси вода – ацетонитрил (20:80), пробирку встряхивают на «Вортекс», смесь центрифугируют, верхний слой (экстракт «Агидола-1» («Ионола») в смеси вода – ацетонитрил) подвергают хроматографированию.
Одновременно ставят контрольный опыт (исследование холостой пробы). В качестве холостой пробы при анализе фурановых производных используют смесь ацетонитрил – вода (50:50). В качестве холостой пробы при анализе ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») используют смесь ацетонитрил – вода (80:20).
Блок-схема процедуры пробоподготовки фурановых производных |
![]() |
Блок-схема процедуры пробоподготовки ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») |
![]() |
4. Проведение хроматографического анализа
4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов производных фурана в базовом масле, градуировочных растворов «Агидола-1» в базовом масле подготовленной пробы масла.
Для хроматографического анализа фурановых производных и раствора «Агидол-1» необходимо использовать изократическую высокоэффективную жидкостную хроматографическую систему с флуориметрическим детектированием.
Перед проведением анализа проводят проверку чистоты базового масла (см. полный текст МВИ).
Для проведения анализа фурановых производных предварительно готовят рабочие растворы производных фурана в смеси ацетонитрил-толуол (1:9), далее градуировочные растворы производных фурана в базовом масле, перед проведением градуировки градуировочные растворы подготавливают специальным способом (см. полный текст МВИ); проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.
Для проведения анализа ингибитора окисления «Агидол-1» предварительно готовят рабочие растворы «Агидола-1» в толуоле, раствор бланка базового масла, далее градуировочные растворы «Агидол-1» в базовом масле; градуировочные растворы и раствор бланка базового масла подготавливают к хроматографическому анализу специальным способом (см. полный текст МВИ); проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.
Перед проведением градуировки при анализе содержания ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») устанавливают его абсолютное время удерживания (см. полный текст МВИ).
Оборудование:
Условия хроматографического разделения фурановых производных:
Условия хроматографического разделения ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»):
Градуировку проводят по градуировочным растворам (во всем диапазоне определяемых концентраций) не реже 1 раза в две недели, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта хроматографа.
4.2. Определение количественного содержания фурановых производных и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в пробе масла.
Для определения количественного содержания компонента пробы масла проводят хроматографический анализ градуировочных растворов и далее хроматографический анализ подготовленной пробы. Для достоверности измерений хроматографический анализ как градуировочных растворов, так и подготовленной пробы проводят не менее 2 раз подряд.
Используя установленное программное обеспечение – «МультиХром для Windows XP» в отчете или над пиком (в зависимости от установок опций «ВИД») по окончании измерения автоматически определяется результат в виде массовой концентрации анализируемого компонента в пробе, введенной в хроматограф.
Для получения результата необходимо провести как минимум два параллельных измерения (получить две хроматограммы).
Массовую долю фурановых производных в анализируемой пробе Х (мкг/г) рассчитывают по формуле:
X = Cхр
где:
Схр – среднее значение массовой концентрации анализируемого фуранового производного в пробе, введенной в хроматограф, [мкг/г].
Массовую долю ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в анализируемой пробе Х (мг/г) рассчитывают по формуле:
X = Cхр + Cбланка
где:
Схр – среднее значение массовой концентрации ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в пробе, введенной в хроматограф, [мг/г];
Cбланка – содержание ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в базовом масле (бланке).
Copyright © АО "Аквилон" |