Методика выполнения измерения массовой доли производных фурана: 5-гидроксиметилфурфурола, фурфурола, 2-ацетилфурана, 5-метилфурфурола, - и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в энергетических электроизоляционных маслах методом ВЭЖХ

Свидетельство №34-08 от 04.03.2008
ФР.1.31.2008.04635

Назад к списку методик

1. Объекты исследования

Настоящая методика выполнения измерений распространяется на энергетические электроизоляционные масла маслонаполненного силового оборудования и устанавливает определение массовой концентрации производных фурана: гидроксиметилфурфурола, фурфурола, 2-ацетилфурана, 5-метилфурфурола, - и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионола») методом изократической высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием.

2. Диапазон измерений

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой доли фурановых производных и ингибитора окисления «Агидол-1» в диапазонах, представленных в таблице 1.

Таблица 1. Диапазоны измерения массовой концентрации фурановых производных и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»).

3. Пробоподготовка

Отбор проб энергетических электроизоляционных масел маслонаполненного силового оборудования проводятся в соответствии с нормативной документацией, регламентирующей отбор проб для конкретных объектов исследования.

Подготовка проб к измерениям включает следующие этапы:

Извлечение (экстракция) фурановых производных

В коническую колбу вносят точный объем смеси ацетонитрил–толуол (1:9), далее вносят навеску базового масла до конечного веса (операцию проводят на аналитических весах); смесь тщательно перемешивают (или помещают колбу в УЗ-ванну), навеску полученной смеси переносят в центрифужную пробирку, приливают точный объем смеси вода – ацетонитрил (50:50), пробирку встряхивают на «Вортекс», смесь центрифугируют, верхний слой (масло) отбрасывают, нижний слой (экстракт фурановых производных в смеси вода – ацетонитрил) подвергают хроматографированию.

Извлечение (экстракция) ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»)

В коническую колбу вносят точный объем толуола, далее вносят навеску базового масла до конечного веса (операцию проводят на аналитических весах); смесь тщательно перемешивают (или помещают колбу в УЗ-ванну), навеску полученной смеси переносят в центрифужную пробирку, приливают точный объем смеси вода – ацетонитрил (20:80), пробирку встряхивают на «Вортекс», смесь центрифугируют, верхний слой (экстракт «Агидола-1» («Ионола») в смеси вода – ацетонитрил) подвергают хроматографированию.

Одновременно ставят контрольный опыт (исследование холостой пробы). В качестве холостой пробы при анализе фурановых производных используют смесь ацетонитрил – вода (50:50). В качестве холостой пробы при анализе ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») используют смесь ацетонитрил – вода (80:20).

Блок-схема процедуры пробоподготовки фурановых производных

Блок-схема процедуры пробоподготовки ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»)

4. Проведение хроматографического анализа

4.1. Оборудование и условия для проведения ВЭЖХ-анализа градуировочных растворов производных фурана в базовом масле, градуировочных растворов «Агидола-1» в базовом масле подготовленной пробы масла.

Для хроматографического анализа фурановых производных и раствора «Агидол-1» необходимо использовать изократическую высокоэффективную жидкостную хроматографическую систему с флуориметрическим детектированием.

Перед проведением анализа проводят проверку чистоты базового масла (см. полный текст МВИ).

Для проведения анализа фурановых производных предварительно готовят рабочие растворы производных фурана в смеси ацетонитрил-толуол (1:9), далее градуировочные растворы производных фурана в базовом масле, перед проведением градуировки градуировочные растворы подготавливают специальным способом (см. полный текст МВИ); проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.

Для проведения анализа ингибитора окисления «Агидол-1» предварительно готовят рабочие растворы «Агидола-1» в толуоле, раствор бланка базового масла, далее градуировочные растворы «Агидол-1» в базовом масле; градуировочные растворы и раствор бланка базового масла подготавливают к хроматографическому анализу специальным способом (см. полный текст МВИ); проводят пробоподготовку; подготавливают к работе прибор.

Перед проведением градуировки при анализе содержания ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») устанавливают его абсолютное время удерживания (см. полный текст МВИ).

Оборудование:

Условия хроматографического разделения фурановых производных:

Условия хроматографического разделения ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол»):

Градуировку проводят по градуировочным растворам (во всем диапазоне определяемых концентраций) не реже 1 раза в две недели, а также при использовании новой партии реактивов, замене колонок и после ремонта хроматографа.

4.2. Определение количественного содержания фурановых производных и ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в пробе масла.

Для определения количественного содержания компонента пробы масла проводят хроматографический анализ градуировочных растворов и далее хроматографический анализ подготовленной пробы. Для достоверности измерений хроматографический анализ как градуировочных растворов, так и подготовленной пробы проводят не менее 2 раз подряд.

Используя установленное программное обеспечение – «МультиХром для Windows XP» в отчете или над пиком (в зависимости от установок опций «ВИД») по окончании измерения автоматически определяется результат в виде массовой концентрации анализируемого компонента в пробе, введенной в хроматограф.

Для получения результата необходимо провести как минимум два параллельных измерения (получить две хроматограммы).

Массовую долю фурановых производных в анализируемой пробе Х (мкг/г) рассчитывают по формуле:

X = C_хр

где:

С_хр – среднее значение массовой концентрации анализируемого фуранового производного в пробе, введенной в хроматограф, [мкг/г].

Массовую долю ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в анализируемой пробе Х (мг/г) рассчитывают по формуле:

X = C_хр + C_бланка

где:

С_хр – среднее значение массовой концентрации ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в пробе, введенной в хроматограф, [мг/г];

C_бланка – содержание ингибитора окисления «Агидол-1» («Ионол») в базовом масле (бланке).